影響(xiǎng)石墨管使用壽命的因(yīn)素
影響石墨管使用壽命的因素
(1)石墨管的類型不(bú)同,使用壽命也不同:
石墨管分為熱解石墨管和(hé)普通高密度石墨管。在相同(tóng)條件下,熱解石墨管比(bǐ)普通高密度(dù)石墨管(guǎn)具有更長(zhǎng)的(de)使用壽命。由於石墨管具有多孔特性,在普通的高(gāo)密度石墨管中,液體樣品容易滲透到石墨管(guǎn)壁中,導致(zhì)待測(cè)元件與碳之間的接觸麵積大,石墨管易受(shòu)高溫氧化損傷; 熱解(jiě)石墨管是高密度(dù)石墨管的熱解,分為(wéi)熱解塗覆的石墨管和完全熱解石墨管,並具有金屬光澤(zé)表麵。樣品(pǐn)在管壁中滲透較少(shǎo)。由於接觸麵積小,
熱解塗覆的石墨管在(zài)高密度石墨管的表麵上熱(rè)解; 具有完全熱解石墨的石墨(mò)管即使沒有惰性氣體保護也(yě)具有長(zhǎng)使用壽命。
(2)石墨管(guǎn)的壽命也會受到樣品差異的影響:
對於不同(tóng)的分析樣品,加(jiā)熱過(guò)程和溫度設置也不同,石墨管的使用壽命將大不相(xiàng)同。當測量Pb,Zn,K,Mg等元(yuán)素的低溫元素(sù)時,石墨管的溫度較低,石墨管的損失較小; 當測量高溫元素,如Mn,Cu,Ag等時,石墨的溫度
管非常高(gāo),石墨管的損失很大。
(3)樣品濃度和注射量對石墨管使用壽(shòu)命的(de)影響(xiǎng):
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中(zhōng)會產生雜質碳化物,影響石墨管的電阻率(lǜ),導致增加在石墨爐的(de)加熱電流和加速石墨管。老(lǎo)化,大大縮短了石墨(mò)管的使(shǐ)用壽命。
因此,對(duì)於未知樣(yàng)品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋後測量。嚐試使用火(huǒ)焰法測試濃度。首先不要使用石墨爐法進行測量。否則,石墨(mò)管和原(yuán)子吸收光譜儀可能會損壞。
(4)酸含量和樣品類型對石墨管壽命的影響:
首先,同(tóng)種酸含量的增加將(jiāng)導致(zhì)石墨管的壽命縮短。應保(bǎo)持樣品中適當的酸度。例如,對於熱解(jiě)管,1.5%酸性介(jiè)質通常是最好的酸度。如果使(shǐ)用3至5%的酸性介質,則會損(sǔn)壞熱解(jiě)石墨管的內壁塗層。
此外(wài),不同類型的酸對石墨(mò)管壽命的影響也不同。在不同種類酸的相同濃度(dù)下,氧化(huà)酸對石墨管有很大的破壞。例(lì)如,高氯酸的氧化(huà)性很強。如果分(fèn)析含有高氯酸的樣品,石墨管的使用壽命明顯縮短。
在大亞(yà)灣和嶺澳核電廠分析的樣品(pǐn)中分析的酸僅為硝酸,最終樣品的硝酸濃度約為0.2%,這對石墨管的壽命沒有顯著影響。 。
(5)異常注射對注射器位置偏(piān)移引起的石墨管壽命的影響:
注射器位置的準確性(xìng)直接影響分析過程的平穩(wěn)和準確的性能,以及石墨管的壽命。如果(guǒ)針位置偏移,則注射器不能準確地(dì)插入石墨管的樣品孔中,樣品被注入石墨管外,這將對石墨管的外表麵造成損壞,特別是石(shí)墨管隻在牆內有(yǒu)熱解塗層的管子。
(6)排(pái)氣係統(tǒng)流量對石墨管壽命的(de)影響:
排氣係統的流量(liàng)控製是石(shí)墨管使用壽命(mìng)的關(guān)鍵因素。流速太低會導致灰化階段的殘餘蒸汽損壞石墨管; 過高的吸氣流會將空氣吸(xī)入石墨爐,導致石墨管氧化損壞。
(7)溫(wēn)度監測異常:
在使(shǐ)用石墨爐時,雜質可(kě)能沉積在溫度檢測孔上(shàng)或(huò)引起溫度控製係統的(de)過濾器(qì),從而(ér)降(jiàng)低了檢測效率,使石墨管的實際溫(wēn)度高於(yú)加熱設定的溫度。程序,導致石墨管(guǎn)老化損壞太快。
檢測(cè)探針的位置與檢(jiǎn)測孔未對準,這也引起相同的問題。
(8)加熱程序的(de)合理性:
不合理的(de)加熱(rè)程(chéng)序將直接影響石墨管的使用次(cì)數,有時可能會導致石墨管突然破裂,特別是當石墨管空(kōng)氣燃燒時。應嚴格按照每種元素的試驗條件設(shè)定試驗過程的升溫程序。
(9)電極導軌對石墨管使用(yòng)壽命(mìng)的影響:
通常(cháng),石墨爐分為兩個(gè)電極,每個電極中嵌入一個石墨錐,石墨管由兩個石墨錐夾(jiá)緊(jǐn); 兩個電極大部分一個接一(yī)個地固定(dìng),另(lìng)一個可左右移動。
加熱後,石墨管可以比常(cháng)溫延長1毫米。如果電極導軌不能(néng)滑動,石墨管的熱應力將作用在石墨管(guǎn)上,導致石墨管破裂和斷裂。解決方案(àn)簡單易行。在電極滑軌(guǐ)上添加一些(xiē)潤滑(huá)劑。
(10)石墨管安裝對其(qí)使用壽命的影響:
如果石墨管在安裝(zhuāng)後與(yǔ)石墨錐不在同一軸上,或者與石墨錐的接觸不(bú)好,石墨管和石墨錐之間(jiān)的電阻率會增加,導(dǎo)致加熱電流增加從而加(jiā)速(sù)石墨管的老化和縮短。石墨管的使用壽命。
更換石墨錐後,如果安裝不正確,石墨管太緊,石墨管在加熱和膨脹後會破裂和破裂。
(11)冷卻係統
石墨(mò)爐在測量過(guò)程中會升(shēng)溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫),以(yǐ)便進行下一次測量(liàng)。它還(hái)可以保護石墨(mò)管和石墨錐在高溫下不受氧(yǎng)化損害。流速過冷或過快都會導致(zhì)石墨錐和石墨管冷凝,石墨管(guǎn)和石墨錐損壞,並縮短其使用壽命; 當冷卻不充分時,石墨管和石墨錐(zhuī)也會在高(gāo)溫下與空氣接觸(chù),過度氧化。
(12)保護氣體對石墨管使用壽命的影響:
由於石墨管在高溫下(xià)容易氧化,因此需要用惰性氣體保護,通常選擇氬氣作(zuò)為石墨爐的(de)保護氣體。不純的氬氣和小流量會導致石墨管老化,縮短使用(yòng)壽命。
氬不(bú)純:氬的純度(dù)應大(dà)於或等於99.9%。當氣缸壓力低於10巴時,剩餘(yú)的氬氣雜質氣體更多,需要更換; 更換氣缸(gāng)後,應清除管道中(zhōng)的空氣。
氬氣(qì)的流量很小:設置不當或電磁閥堵塞(sāi)可能導致流量小和保護不足(zú),導致石墨(mò)管的使用壽命縮短。
當更(gèng)換石墨管(guǎn)時,石墨錐不(bú)會被清潔,導致石(shí)墨管與石(shí)墨錐之間(jiān)的(de)接觸不良,這可能導致石墨管末端的空氣泄漏,導(dǎo)致樣品蒸汽通過(guò)間隙擴散到石墨管。石墨管端的外表麵,腐蝕石墨管。
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