一種高純度天然石墨的提純方（fāng）法

專利名稱（chēng）：一種高純（chún）度天然石（shí）墨的提（tí）純方法
技（jì）術領（lǐng）域：
本（běn）發明涉及一種石墨的提純（chún）方法，具體的說是一種高純度天然石墨的提純方法。
背景技術：
石墨具有潤滑的作（zuò）用，以及具有（yǒu）良好的耐高溫和優良的導電性（xìng）、導（dǎo）熱性等特性，應（yīng） 用領域廣泛。在電氣工業中應用於（yú）生產碳素（sù）電極、電極碳棒（bàng）、電池（chí）等方麵；在機（jī）械領域中（zhōng）常 用於高速運轉機械的潤滑劑；在化學工業中用於製造各種抗腐蝕器皿和設備；天然石墨顆 粒的形狀（zhuàng）、晶體結構、表麵（miàn）結（jié）構、雜質含（hán）量等均與石墨材料的嵌鋰性能（néng）有密（mì）切關係（xì）。常見（jiàn）的 天然石墨形狀主要為致密結晶狀石墨（mò）、鱗片石墨、隱晶質石墨（mò），自然界中（zhōng）不存在純淨的天然 石墨（mò），天然石墨常含有不（bú）同程度的雜（zá）質，包括Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等。石墨作為 工業原料，尤其在一些特（tè）殊行（háng）業以及原子能工業、汽車工業、航天技術（shù）、生物技（jì）術等（děng）高新技 術工業（yè），不但對石墨的碳含（hán）量要求極高，同（tóng）時也要求在石墨（mò）的成分中不（bú）能含有（yǒu）過多的微量 元素，必須是99. 9%以上的高純（chún）度石墨，然而現在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這（zhè）些 行業對高純度石墨的要求，為此（cǐ）必須對天然石墨進行提（tí）純。目前對天然石墨采取的提純（chún）法 仍是利用石墨的（de）耐高（gāo）溫（wēn）的性能，從而使用高溫電熱法提高（gāo）石（shí）墨純度，由於此工（gōng）藝複雜，需要 建（jiàn）設大型電爐，電力資源浪費嚴（yán）重（chóng），同（tóng）時（shí）需要不（bú）斷通（tōng）入惰性氣體，造成成（chéng）本高昂。尤其重要 一（yī）點，是當石墨純度達到99. 93%時，已達到極限，無法使（shǐ）石墨的固定碳含量繼續提高。中 國專利申請號200410015267. 4公開一種天然鱗片高純石墨提純方法，利用（yòng）氧化劑和絡合 劑在高（gāo）溫條（tiáo）件下對天然（rán）鱗片（piàn）石墨進行提純，該提純方法的產品（pǐn）純度較低，對石墨的回收效 率也較低。中國（guó）專利申請號94105051. 3公開了天（tiān）然石墨的（de）氯化（huà）提純工藝，該工藝是在反 應爐中利用氯氣（qì）與（yǔ）物料的散料層進行滲透或流態化的形式滲透催化劑或還原（yuán）劑的作用進 行高溫氯（lǜ）化（huà）提純，該提純技術（shù）複雜、存在著一定的安全隱患，而提純後的（de）石墨純度為（wéi）98%至 99.9%,目前對於氯氣提純尚未形成工業化生（shēng）產。中國（guó）專利申請號200610127388. 7公開了 一種天然石墨（mò）超高純度的（de）提純方（fāng）法，該（gāi）方法利用氧化處理、高溫融化、脫堿得到99. 999%的 石（shí）墨，該技術存在工藝複雜（zá）、對原料的顆（kē）粒（lì）選擇過（guò）大等缺點。另外國內外也有采用高溫提純 天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入已石墨化（huà）過的石墨坩（gān）堝內進行石墨化提純，利用石墨坩 堝具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700°C度以上高溫氣（qì）化逸出，該方法能 將純度提高至99. 99%以（yǐ）上，但高溫（wēn）石墨（mò）純化存在（zài）純化時間長、工藝流程複雜、要求較高的 溫度同時（shí）嚴重浪費（fèi）電力（lì）資源，然而化學提（tí）純石墨的方法由於工藝（yì）落後，對於小顆粒的石墨 不能較好的回收（shōu），對環（huán）境造成（chéng）汙染，並且純度亦不能滿足市場對（duì）產品（pǐn）的需求。

發明內容
本發明的目（mù）的（de）主（zhǔ）要針對（duì）上述問題（tí），提供一種純度（dù）高、工藝簡單、節省電力（lì）資源、利 於（yú）石墨回收的高純度天然石墨的的提純方法。本發明為解決上述問題所采用的技術方案是一種高純度天然石墨的提純方法， 其提純步驟為
步驟（zhòu）一、取含碳量> 60%的石墨400_600kg，放入反應釜I內，按石墨的重量百分 比依次加（jiā）入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸13% -17%、硝酸（suān）0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，後加入100-150L水，開機攪拌，轉速200-300轉/分鍾，攪（jiǎo）拌時間20-30分鍾；步驟二、升溫反應，開啟（qǐ）反應釜I上（shàng）的溫控裝（zhuāng）置，使反應釜I內的溫（wēn）度升至 85-950C，反應4-7小時，反（fǎn）應過程中每隔50-70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3_10分鍾（zhōng），攪 拌速度200-300轉/分鍾（zhōng），反應完成後，再靜置3-8小時，靜置完成後排出反應釜內（nèi）的尾氣， 製得混合料漿（jiāng）A ；步驟三、將混合料漿A置入冷卻（què）塔II內，向冷卻塔II內注入重量為混合（hé）料漿A兩 倍量（liàng）的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速（sù）度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔 II內的溫度降至35-45°C止（zhǐ），完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合（hé）料漿A-2置入洗 滌（dí）器III內；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向（xiàng）洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌（dí）器III的洗滌轉速500-700轉（zhuǎn）/分（fèn）鍾，洗滌至（zhì）混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9 止，後（hòu）將洗（xǐ）滌器III的轉速設置為1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2 的含水量為20% -30%止，停止脫水，製得混（hún）合料漿B ；步驟五、將混合（hé）料漿B重新放入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然（rán）後加入純水100-150L，攪拌20-30分鍾，攪拌速度為200-300轉 /分鍾；步驟六（liù）、第二次升（shēng）溫反應，開啟（qǐ）反應釜I的（de）溫控裝置，使反應釜I內的溫（wēn）度升至 85-95°C，反應2-5小（xiǎo）時，反應過程（chéng）中每隔1小時進行一次攪拌（bàn），每次攪拌時間（jiān）3_9分鍾（zhōng），每 次攪拌速度為200-300轉/分鍾，反應結束後，關閉電源（yuán），打開反應釜I上（shàng）的尾（wěi）氣排（pái）放（fàng）閥，將 反應釜I內的（de）廢氣排出，製得混合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內加入1000L的純（chún）水，後（hòu）將混合料漿C置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾（zhōng），攪拌至混合料漿D的溫度降至35-45°C止，形（xíng）成 混合料（liào）漿D ；步驟八、將混合料漿D置入洗（xǐ）滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為（wéi）500-700轉/分鍾，洗滌至使混合料漿D的PH值呈（chéng）6. 4-6. 9止，停 止洗滌，然後將洗滌器III的轉速（sù）調整（zhěng）為1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水（shuǐ），製得混合料 漿E，脫水後的混合料漿E含（hán）水量為20% -30% ；步驟九、再將（jiāng）混合料漿E放（fàng）入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入氧化劑25% 和絡合劑15% -20%,或（huò）氧（yǎng）化劑50%或絡合劑（jì）30% -40%,然後加入純水100-150L，攪拌 20-30分鍾，攪拌速度200-300轉/分鍾（zhōng）；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的（de）溫度升至85_95°C，反應5_8個小時，反應 過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間（jiān）為3-7分鍾，每次攪拌（bàn）速（sù）度為200-300轉/ 分鍾，反應（yīng）完成後，打開尾氣（qì）閥，排出（chū）廢氣，製得混合料漿F ；步驟（zhòu）i^一、先向冷卻塔II內加入1000L的純水，後（hòu）將混合料（liào）漿F置（zhì）入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌速（sù）度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻（què）塔II內的溫度（dù）降至35-45°C止，形 成混合料漿G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為500-700轉/分鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗（xǐ）滌至混合料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止（zhǐ），後將洗 滌器III的轉速調整為1000-1500轉/分鍾，進行離（lí）心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料 漿（jiāng）H的含水量為20% -30% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘（hōng）幹設備上烘幹，烘幹溫度為150-350°C， 烘幹後的含水（shuǐ）量< 0. 1%，碳含量為99. 9991% -99. 9995%，製（zhì）得產品（pǐn）；所述的氧化劑由濃度為98%的硫酸（suān）、濃度為98%的硝酸、濃度為30% -33%的鹽 酸和濃（nóng）度（dù）為40% -45%氫氟酸組成，各物料（liào）的重量比為硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫（qīng）氟酸 22% -35% ；所述的（de）絡合劑（jì），為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重量比為乙（yǐ） 二胺四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙（bǐng）醇34% -40%。本發明所述的天然石墨的粒（lì）度為100-10000目。本發明所述的純水為經過離子交換樹脂處理過的不含（hán）Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等雜質 離子（zǐ）的純水。本發明（míng）的有益效果是目前，在石墨提（tí）純工藝（yì）中均采用化學提純或氯化（huà）提純工藝，對於6000目（mù）以（yǐ）上的天（tiān） 然石墨（mò）則提純的（de）純度很難達到99. 9以上。通過本（běn）工藝利用氧化劑和絡合劑與天然石墨原 料進行化學（xué）反應，去除原料中Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5> CuO等雜質，從而生產出微量元（yuán）素 含量低（dī），性能穩定的產品。目前，大多在提純（chún）過程中采用自來水用（yòng）於石墨的提純工藝中，由於一般的（de）水質中 均含有Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+等離子物質，不利於去除石（shí）墨（mò）中本身所含有的（de）Si02、A1203、MgO、 Ca0、P205、Cu0等雜質，本技術方案的工藝中采用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、 CL_、Si2+等雜質離子（zǐ）的純水（shuǐ），更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子，同（tóng） 時可（kě）以使石墨中的（de）PH值達到6. 4-6. 9。從而得到純度高達99. 999%以上，灰粉< 1PPM，微 量（liàng）元（yuán）素（sù）< 0. 5PPM的石墨。本技術方案（àn）的（de）工藝中用於提純（chún）時（shí）按重量百（bǎi）分比依次加入7. 5% -8. 33%的乙二 胺四乙酸、13% -17%的氫（qīng）氟（fú）酸、0. 25% -0. 34%的（de）硝酸、20% -25%的鹽（yán）酸（suān），在提純過程中 按上述（shù）比例（lì）和順序加入（rù）乙二（èr）胺四乙酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸，並按（àn）照技（jì）術方案的方法調整反 應溫度（dù），能夠對（duì）所加入的石墨原料進行充分的化學反應，去除石（shí）墨中本身所含（hán）有的Si02、 Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質，達到最佳去（qù）除雜（zá）質的效（xiào）果。與原有技術相（xiàng）比，減少了化學 試劑的用量，降低了生產成本。在本技術方案的工藝中將（jiāng）反應釜內的溫度加熱至85-90°C，可以是石墨與所（suǒ）加入 的氫氟（fú）酸、鹽酸、硝酸（suān）和乙（yǐ）二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+等雜質離子能 夠進行充分的化學反應，通過洗滌、脫水後，去除石墨中含有的Si02、A1203、MgO、CaO、P2O5, CuO等雜質，本技術（shù）方案中所（suǒ）選用的溫度範圍，並按照所述的溫度範圍（wéi）進行提純，能夠使（shǐ）提 純達到最（zuì）佳效果。絡合劑具有分散（sàn）、懸浮作用和很強的絡合能力，在較小用量甚至極小用量就能達 到需要的絡合程度，絡合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發生絡合，形成金屬絡（luò）合物，從而達 到去除金屬（shǔ）離子的目的。而（ér）在本技術方案的工藝中加入的絡合劑能是絡合劑與石墨中的 Ca2+、Mg2+等離子發生絡（luò）合，形成金屬絡合物（wù），通過洗滌、脫水去除石（shí）墨中含有（yǒu）的Si02、Al203、Mg0、Ca0、P205、Cu0等雜質（zhì），本技術方案選用合適的絡合劑，並按照所述的比例加入進行提純 能夠進（jìn）一步提高純化的效果。本技術（shù）方案的工藝中可對粒度為100-10000目，含碳量> 60%的石墨原料進行純 化，得到純度為99. 999%的石墨成品，具有工藝簡單，易（yì）於操作，反應（yīng）時間短，生產（chǎn）效率高， 耗電量低，在（zài）提純過程（chéng）中不需要大型的加工設備，節（jiē）約生產成本。所得產品可應用於電子工 業、國防尖端工業、化學（xué）分析（xī）工業、核工業（yè）、航天工（gōng）業等高科技領域。
具體實施例方式實施例一一種高純度天然石墨的提純方（fāng）法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為（wéi）60%的石墨400kg，放入反應釜I內，按石墨的重量百分比依 次加入30kg的乙二胺四乙酸（suān）、50kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40% )、2kg的硝酸（suān）(硝酸 的濃度（dù）為98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為30% )，然後（hòu）加（jiā）入100L的水，攪拌速度為 200轉/分鍾，攪（jiǎo）拌（bàn）時間20分鍾（zhōng）；步驟（zhòu）二、升溫反應，開啟（qǐ）反（fǎn）應釜I上的溫控裝置（zhì），使反應釜I內的溫度升至85°C， 在（zài）此溫度下反應4小時，反應過程中每隔50分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3分鍾，攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後，再靜置3小時，靜置（zhì）完成後排出反應釜內的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內，按混合（hé）料漿A的重量百分比向（xiàng）冷卻（què）塔（tǎ）II 內注入1322L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾（zhōng），攪拌至冷（lěng） 卻塔II內的溫度降至35°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速（sù）500轉/分鍾，洗滌（dí）至混合料漿A-2的PH值呈6. 4止，後將 洗滌（dí）器III的轉速設置為1000轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為 20 %，停止脫水，製（zhì）得混合料漿B ；步驟五、將（jiāng）混（hún）合料漿B重新放入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入80kg的硫 酸(硫酸的濃度為98% ) ,40kg的氫氟酸(氫氟（fú）酸的（de）濃度為40% )，然後加（jiā）入純水100L，攪 拌20分鍾，攪拌（bàn）速度為200轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的（de）溫控裝置，使反應（yīng）釜I內的溫度升至 850C，反應2小時，反（fǎn）應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時（shí）間3分鍾，每次攪拌速 度為（wéi）200轉/分鍾，反應結束（shù）後，關閉電源，打開反應釜I上（shàng）的尾氣排放閥，將反應釜I內的 廢氣（qì）排出，製（zhì）得混合（hé）料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內加入1000L的純水，後（hòu）將混合料漿C置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌速（sù）度（dù）200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至35°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混合料（liào）漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中（zhōng）通入純水，開機洗滌，洗（xǐ） 滌器III的洗滌轉速（sù）為500轉/分鍾，洗滌至混合料（liào）漿D的PH值（zhí）呈（chéng）6. 4止，停止洗滌（dí），然後 將洗滌器III的轉速調整為1000轉/分（fèn）鍾，進行離心（xīn）脫水，製得混合料漿E，脫水後的混（hún）合料漿E含水（shuǐ）量為20% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應（yīng）釜I內，按（àn）石墨的重量百分比加（jiā）入（rù）32kg的硫酸 (硫（liú）酸的濃度為98% )、lkg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、32kg的鹽酸(鹽酸的濃度為 30%) ,35kg的氫氟酸（suān）(氫（qīng）氟酸的濃度為40% ) ,20kg的乙二（èr）胺四乙酸、20kg的氟（fú）化銨、20kg 的二（èr）巰基丙醇，然後加入純水100，攪拌20分鍾（zhōng），攪拌速度（dù）200轉/分鍾；步驟十、第三次（cì）升（shēng）溫反（fǎn）應，將反應釜I的溫度升至85°C，反應5個小時（shí），反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每（měi）次攪拌時間為3分鍾，每次攪拌速度為200轉/分鍾，反（fǎn）應（yīng）完 成後，打（dǎ）開尾氣閥，排出廢氣，製得混合（hé）料漿F ；步（bù）驟^^一、先向冷卻塔II內加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌（bàn），攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷（lěng）卻塔II內的溫度降至35°C止（zhǐ），形成混合（hé）料 漿G;步驟十二、先向（xiàng）洗滌器III中通入純水，並（bìng）將洗（xǐ）滌器（qì）III的轉速調整為500轉/分 鍾，後加入混（hún）合料漿G，邊加入邊（biān）洗滌，洗滌至混合料漿G的pH值呈6. 4止，後將洗滌器III 的（de）轉速調整為1000轉/分鍾，進行（háng）離心脫水，脫（tuō）水後製得混合（hé）料漿H，混合料漿H的含水（shuǐ）量 為 20% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度（dù）為150°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9991%，製得產（chǎn）品。實施例二一種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳（tàn）含量為64%的石墨440kg，放入反應釜I內，按石墨的重（chóng）量百分比依 次加入34kg的乙二胺四乙酸、60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為41% )、2. 4kg的硝酸(硝 酸的濃度為98%)和95kg的鹽酸(鹽酸的濃度為30%)，然後加入IlOL的水（shuǐ），攪拌速度為 200轉/分鍾，攪拌時間22分鍾（zhōng）；步驟（zhòu）二（èr）、升溫反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應釜I內的溫度升（shēng）至（zhì）87°C， 在此溫（wēn）度下反應4小時，反應過程中每隔54分鍾攪拌一次，每次攪拌時間5分鍾，攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後（hòu），再靜置4小時，靜置完成後排出反應釜內的尾氣，製得混合料（liào）漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內（nèi），按混（hún）合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內注（zhù）入1480L的純水，形成混合料漿A-2，邊注（zhù）水邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷（lěng） 卻塔II內的溫度降至37°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料（liào）閥，將混合料漿A-2置入 洗滌器III內；步驟四、將（jiāng）混合料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器（qì）III的（de）洗滌轉速500轉/分（fèn）鍾，洗滌至（zhì）混合料漿（jiāng）A-2的PH值呈6. 5止，後將 洗滌器III的轉速設置（zhì）為1100轉/分鍾，進行離心（xīn）脫水，脫（tuō）水至混合料漿A-2的含水量為 22%，停止脫水，製得混（hún）合料（liào）漿B ；步驟五、將（jiāng）混合料漿（jiāng）B重新放入反應（yīng）釜（fǔ）I內，按石墨（mò）的重量百分比加入95kg的硫（liú） 酸(硫酸的濃度為98% )、44kg的氫氟酸(氫氟酸（suān）的濃度（dù）為41%)，然後加（jiā）入純水110L，攪 拌22分鍾，攪拌速度為200轉/分鍾；步驟六、第（dì）二次升溫（wēn）反應（yīng），開啟反應釜I的溫控裝置，使反（fǎn）應釜（fǔ）I內的溫度（dù）升至87 V，反應2小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間5分鍾，每（měi）次攪拌速（sù） 度為200轉/分鍾，反（fǎn）應結束後，關閉電源，打開反應（yīng）釜I上的尾（wěi）氣排放（fàng）閥，將（jiāng）反應釜I內的 廢氣（qì）排出，製得混合料漿C;步驟七、先在（zài）冷卻塔II內加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪（jiǎo）拌（bàn）速度200轉/分鍾，攪拌至（zhì）混合料漿D的溫度降至37°C止，形成混（hún）合料 漿0;步驟八、將混合料漿D置入洗滌器III中（zhōng），向洗（xǐ）滌器III中通入純水，開機洗（xǐ）滌，洗 滌器III的洗滌轉速為500轉/分鍾（zhōng），洗（xǐ）滌至混合料漿D的PH值（zhí）呈6. 5止，停止洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為1100轉/分鍾，進行離（lí）心脫水，製得混合料漿（jiāng）E，脫水（shuǐ）後的混合 料（liào）漿E含水量（liàng）為22% ；步驟九、再（zài）將混合（hé）料漿E放入反應釜I內，按（àn）石墨的重（chóng）量百分比加入38kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、2kg的（de）硝酸（suān）(硝酸的濃度為98% )、38kg的鹽酸(鹽酸的（de）濃度為 31%)、22kg的氫氟酸（suān）(氫氟酸的濃（nóng）度為41% )、40kg的乙（yǐ）二（èr）胺四乙酸（suān）、40kg的氟化銨、40kg 的二巰基丙醇（chún），然後加入（rù）純（chún）水110L，攪拌22分（fèn）鍾（zhōng），攪拌速度200轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至（zhì）87°C，反應5個小時（shí），反應過程中 每（měi）隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間為4分鍾，每次攪拌速度為200轉/分鍾，反應完 成後（hòu），打開（kāi）尾氣閥，排出廢氣，製得混合料（liào）漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內加入1000L的純水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內， 邊加入邊（biān）攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內的溫（wēn）度降至37°C止，形成（chéng）混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為500轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗（xǐ）滌至混合（hé）料漿G的pH值呈6. 5止，後將洗滌器III 的轉速（sù）調整為1100轉/分鍾，進（jìn）行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混（hún）合料（liào）漿H的含水量 為 22% ；步驟十三、將脫（tuō）水後的（de）混合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹（gàn）溫度為190°C，烘幹 後的（de）石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9992%，製得產品。實（shí）施例三一種高純度天然石（shí）墨的提純方法，其提純步驟為（wéi）步驟一、取（qǔ）碳含量為（wéi）68%的石墨480kg，放入（rù）反應（yīng）釜I內，按石墨的重量百（bǎi）分比依 次加入38kg的乙二（èr）胺四乙酸（suān）、70kg的氫氟酸(氫氟酸（suān）的濃度為42% )、2. 8kg的硝酸(硝 酸的（de）濃度為98% )和80kg的鹽酸(鹽酸的濃度為31% )，然後加入120L水，開（kāi）機攪（jiǎo）拌，轉 速200轉/分鍾，攪拌時間24分鍾；步驟二、升（shēng）溫（wēn）反應，開（kāi）啟（qǐ）反應釜I上的溫控裝置，使（shǐ）反應釜（fǔ）I內的溫度升至89°C， 在此溫度下反（fǎn）應5小時，反應過程中每隔58分鍾攪拌一次，每次（cì）攪拌時間7分鍾（zhōng），攪拌速度 200轉/分鍾，反應完成後，再靜置5小時，靜置完成（chéng）後排出反應釜內（nèi）的尾氣，製得混合（hé）料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷（lěng）卻塔II內，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內注入1579L的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌（bàn）速度200轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內的溫度降至39°C止，完（wán）成降溫後，打開（kāi）冷卻塔II的放料閥，將混合料漿（jiāng）A-2置（zhì）入洗滌器III內；步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器III中（zhōng）後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌（dí），洗滌器III的洗滌轉速600轉/分鍾，洗滌至混合（hé）料漿A-2的PH值呈6. 6止，後將 洗滌（dí）器III的轉速設置為1200轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量（liàng）呈（chéng） 24%止（zhǐ），停止脫水，製得混合料漿B ；步（bù）驟五、將混合料漿（jiāng）B重新放入反應釜I內，按石墨的重（chóng）量（liàng）百分比加入IOOkg的硫 酸(硫酸的濃度為98% ) ,48kg的（de）氫氟酸(氫氟酸的濃度為42% )，然後加入（rù）純水120L，攪 拌24分鍾（zhōng），攪拌速（sù）度為200轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反（fǎn）應，開啟反應（yīng）釜I的溫控裝置，使（shǐ）反應（yīng）釜I內的溫度升（shēng）至（zhì） 890C，反應3小時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌（bàn）時間（jiān）6分鍾，每（měi）次攪拌速 度為200轉/分鍾，反應結（jié）束後，關閉電源，打開（kāi）反應釜I上的尾氣排（pái）放閥，將反應釜I內的 廢（fèi）氣排出，製得混合料漿C;步（bù）驟（zhòu）七、先在冷卻塔II內加入1000L的純（chún）水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至39°C止，形成混合料 漿0;步（bù）驟八、將（jiāng）混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌（dí），洗 滌器III的（de）洗滌轉速（sù）為600轉/分（fèn）鍾，洗滌至（zhì）混合料漿D的PH值呈6. 6止，停止（zhǐ）洗滌，然後 將洗滌器III的轉速調整為1200轉/分（fèn）鍾（zhōng），進行離心脫水，製得混合料漿E，脫（tuō）水後的混合 料漿E含水量為24% ；步驟九、再（zài）將混合料漿E放入反應釜（fǔ）I內，按石墨的重量百分比加入64kg的硫酸 (硫酸的濃度為98% )、2kg的硝酸(硝（xiāo）酸的濃度為98% )、64kg的鹽酸（suān）(鹽酸的濃度為 32% ) ,70kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為42% )，然後加入（rù）純水（shuǐ）130L，攪拌25分（fèn）鍾，攪拌速 度為200轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的溫度升至89°C，反（fǎn）應6個小時，反應過程中 每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間（jiān）為5分鍾，每（měi）次（cì）攪拌速度為200轉/分鍾（zhōng），反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向（xiàng）冷卻塔II內加入1000L的純（chún）水，後（hòu）將混合料漿（jiāng）F置入冷（lěng）卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌（bàn）速度200轉/分鍾，攪拌（bàn）至冷卻塔II內的溫度降至39°C止（zhǐ），形成混合料（liào） 漿G;步（bù）驟十二、先向洗滌器III中通入純水（shuǐ），並將洗滌器（qì）III的轉速調整為600轉/分 鍾，後加入混（hún）合料漿G，邊加入（rù）邊洗滌，洗滌至（zhì）混合料漿G的pH值呈6. 6止，後將洗滌器III 的轉速（sù）調整為1200轉/分鍾，進行離心（xīn）脫水，脫水後製（zhì）得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 24% ；步驟十（shí）三、將脫水（shuǐ）後的混（hún）合料漿H送至烘幹設備上（shàng）烘幹，烘幹溫度為230°C，烘幹 後（hòu）的石墨中的含水量（liàng）< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9993%，製得（dé）產品（pǐn）。實施例四—種高純度天然石墨的提純方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為72%的石墨520kg，放（fàng）入反應釜I內，按石墨的（de）重量百分比依 次加入42kg的乙二胺四乙酸、80kg的（de）氫氟酸(氫（qīng）氟酸的濃度為43% )、3. 2kg的硝酸(硝酸的濃度（dù）為98% )和115kg的鹽酸（suān）(鹽酸的濃度為32% )，然（rán）後加入（rù）130L水，開機攪拌，轉 速300轉/分鍾，攪拌時間26分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反應釜（fǔ）I上的溫控裝置，使反應釜I內的溫度升至91°C， 在此溫度下反應6小時，反應過程中每隔62分（fèn）鍾攪拌一次，每次攪拌時間8分（fèn）鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成（chéng）後，再靜置6小時，靜（jìng）置（zhì）完成後排出反應釜內的尾（wěi）氣，製得混合料漿 A；步驟三（sān）、將混合料漿A置入冷卻塔II內，按混（hún）合料漿A重量百分比向冷卻塔（tǎ）II內 注入1777L的純水，形成混合料（liào）漿A-2，邊注（zhù）水邊攪拌，攪拌速度300轉/分（fèn）鍾，攪拌至（zhì）冷卻 塔II內的溫度降至41°C止，完成降溫（wēn）後，打開冷（lěng）卻（què）塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗 滌器III內；步驟四、將混合料（liào）漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器（qì）III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗（xǐ）滌器（qì）III的（de）洗滌（dí）轉速600轉/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的PH值呈6. 7止，後將 洗滌器III的轉速設置為1300轉/分鍾，進行（háng）離心脫水，脫水至混合料（liào）漿A-2的含水量呈 26%止，停止脫水，製得混（hún）合料漿B ；步驟五、將混（hún）合料漿B重（chóng）新放入反應釜I內，按石墨的重量百分比（bǐ）加入115kg的硫 酸(硫酸的濃度為98%)、52kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為40%)，然後加入純水130L，攪（jiǎo） 拌26分鍾，攪拌速度為300轉/分鍾；步驟六、第（dì）二次升溫反應，開啟反（fǎn）應（yīng）釜I的溫（wēn）控裝置，使（shǐ）反應釜I內的（de）溫度升至 91°C，反應4小時，反應過程中每隔1小時進行（háng）一次攪拌，每次（cì）攪拌時間6分鍾，每次攪拌速 度為300轉/分鍾，反應結束後，關閉電源，打開（kāi）反應（yīng）釜I上的尾氣排（pái）放閥，將反應釜（fǔ）I內的 廢氣排出（chū），製得混合料漿C;步驟七、先在冷卻塔II內加入1000L的純水，後將混合料漿C置入冷卻塔II內， 邊（biān）加（jiā）入邊攪（jiǎo）拌，攪拌速度200轉/分鍾，攪拌（bàn）至混合料漿D的溫（wēn）度降（jiàng）至41°C止，形成混合料 漿0;步驟八、將混（hún）合料（liào）漿D置入洗（xǐ）滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗（xǐ） 滌（dí）器III的洗滌轉速為600轉/分鍾，洗滌至（zhì）混合料漿D的PH值呈6. 7止，停（tíng）止洗滌，然後（hòu） 將洗滌器III的轉速調整為1300轉（zhuǎn）/分鍾，進行離心脫（tuō）水，製得混合料（liào）漿E，脫水後（hòu）的混合 料漿E含水量為26% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內，按石墨的（de）重量百分比加入76kg的硫酸 (硫酸的（de）濃度為98% )、4kg的硝酸(硝酸的濃度為98% )、76kg的鹽酸(鹽酸的濃度為（wéi） 33% ) ,44kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度（dù）為45% )，然後加入純水130L，攪（jiǎo）拌26分（fèn）鍾，攪拌速 度為300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應釜I的（de）溫度升至91°C，反應7個小時，反應過程中 每隔（gé）1小時進行一次攪拌，每次（cì）攪拌時間為6分鍾（zhōng），每次（cì）攪拌速度為300轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥（fá），排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內加入1000L的純水（shuǐ），後將混合料漿F置入（rù）冷卻（què）塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾（zhōng），攪拌至冷卻塔II內（nèi）的溫（wēn）度降至41°C止，形成混合料（liào） 漿G;步驟十（shí）二（èr）、先向（xiàng）洗（xǐ）滌器III中通入純水，並將洗滌器III的轉（zhuǎn）速調整為600轉/分鍾，後加入（rù）混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合料（liào）漿（jiāng）G的pH值呈6. 7止，後（hòu）將洗滌器III 的轉（zhuǎn）速調整為1300轉/分鍾，進行（háng）離心脫水，脫水後製（zhì）得混合料漿（jiāng）H，混合（hé）料漿H的含水量 為 26% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至（zhì）烘幹設（shè）備上烘幹，烘幹溫度為270°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳（tàn）含量為99. 9994%，製（zhì）得產品。實施例五一種高純度（dù）天然石墨的提純（chún）方法，其提純步驟為步驟一、取碳含量為76%的石墨560kg，放入反應釜I內，按石墨的重量百分比依 次加入（rù）46kg的乙二胺四乙酸、90kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為44% )、3. 6kg的硝（xiāo）酸(硝 酸的濃度為98% )、130kg的鹽酸(鹽酸的濃度為32% )，然後加入140L水，後（hòu）加入140L的 水，攪（jiǎo）拌（bàn）速度為300轉/分鍾（zhōng），攪拌時間28分鍾；步驟二、升溫反應，開啟（qǐ）反應釜I上（shàng）的溫控裝（zhuāng）置，使反應釜（fǔ）I內的溫度升（shēng）至93°C， 在（zài）此溫度下反應（yīng）7小（xiǎo）時（shí），反應過程中每隔66分鍾攪拌（bàn）一（yī）次，每次攪拌時間9分鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成後，再靜（jìng）置7小時，靜（jìng）置完成後排出反應釜內的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將（jiāng）混合料漿A置（zhì）入冷卻塔II內，按混合料漿A的重（chóng）量百分比向冷卻塔II 內注入1120L的純水（shuǐ），形成混合（hé）料漿（jiāng）A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速（sù）度300轉/分鍾，攪拌時間 使冷卻塔II內的溫度降至（zhì）43°C止，完（wán）成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器III內；步（bù）驟四、將混合（hé）料漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注入純水，邊注水 邊洗滌，洗滌器III的（de）洗滌轉速700轉/分鍾，洗滌至混合料漿（jiāng）A-2的PH值呈6. 8止，後將 洗滌器III的轉速設置為1400轉/分鍾，進（jìn）行離心脫水，脫水至混（hún）合料漿（jiāng）A-2的含水量呈 28%止，停止脫水（shuǐ），製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿（jiāng）B重新放入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入130kg的硫 酸(硫酸的濃度為（wéi）98% )，然後加入純水140L，攪拌28分鍾（zhōng），攪拌速（sù）度為300轉/分鍾；步驟（zhòu）六、第二次升溫反應，開啟反應釜I的溫（wēn）控裝置，使反應釜I內的溫度升至 930C，反應5小（xiǎo）時，反應過程中每（měi）隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間8分（fèn）鍾，每次攪拌速 度為300轉/分鍾，反應結束（shù）後，關閉電源，打開反應釜（fǔ）I上的尾氣排放閥，將反應釜I內的 廢氣排出，製得混合料漿（jiāng）C;步驟七、先在冷卻塔II內加入1000L的純水，後將混合（hé）料漿C置入冷卻塔II內， 邊加入邊（biān）攪拌，攪拌速度300轉（zhuǎn）/分鍾，攪拌至混合料漿D的溫度降至43°C止，形成混合（hé）料 漿0;步驟八、將（jiāng）混合料漿D置入洗滌器III中，向洗滌器III中通入純水，開機洗滌，洗 滌（dí）器III的洗滌轉速為700轉（zhuǎn）/分鍾，洗滌至混合（hé）料漿D的PH值呈6. 8止，停止洗滌，然後 將洗（xǐ）滌器III的轉速調整為1400轉/分鍾，進行離心脫水（shuǐ），製得混合料漿E，脫水後的混合（hé） 料漿E含水量為28% ；步驟九、再將混合料漿E放入反應釜I內，按石（shí）墨的重量百分（fèn）比加入40kg的乙（yǐ）二 胺四乙酸、40kg的氟化銨、40kg的二巰基丙醇，然後加入純水140L，攪拌28分鍾，攪拌速度 為300轉/分（fèn）鍾；
步驟十、第三次升（shēng）溫反應，將反應釜I的溫度升至93°C，反應8個小時，反應（yīng）過程中 每隔1小時進行（háng）一次攪（jiǎo）拌，每次（cì）攪拌時間（jiān）為7分鍾，每次攪拌速度（dù）為300轉/分（fèn）鍾，反應完 成後，打開尾（wěi）氣閥（fá），排出廢氣，製得混合（hé）料漿（jiāng）F ；步驟i^一、先向冷卻塔（tǎ）II內加（jiā）入1000L的純水，後將混合料漿（jiāng）F置入冷卻塔II內， 邊加入邊攪拌，攪拌（bàn）速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內的溫度降至43°C止，形成混合料（liào） 漿G;步驟十二、先向洗滌器III中通入（rù）純水，並將洗滌器III的轉速調整為700轉/分 鍾，後加入混合料漿G，邊（biān）加入邊洗滌，洗滌至混合料漿G的（de）pH值呈6. 8止，後將洗滌（dí）器III 的轉速調整為1400轉/分鍾，進行離心脫水，脫（tuō）水後（hòu）製得混合料漿（jiāng）H，混合（hé）料漿H的含水量 為 28% ；步驟（zhòu）十三、將脫水後的混合料（liào）漿H送至（zhì）烘幹設備上烘幹，烘幹溫（wēn）度為310°C，烘幹 後的石墨（mò）中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含量為99. 9995%，製得產品。實施例六一種高純（chún）度天然石墨的提純方法，其提純（chún）步驟為步驟一、取碳含（hán）量為80%的石墨600kg，放入（rù）反應釜I內（nèi），按石墨的重量（liàng）百分比依 次加入50kg的乙二胺四乙酸、IOOkg的氫氟酸(氫氟酸的濃（nóng）度為45% )、4kg的硝酸(硝酸 的濃度為98% )和150kg的鹽酸（suān）(鹽酸的濃度為33% )，然後加入150L水，攪拌速度為300 轉/分鍾，攪（jiǎo）拌時間（jiān）30分鍾；步驟二、升溫反應，開啟反（fǎn）應釜I上的溫控裝置，使反（fǎn）應釜（fǔ）I內（nèi）的溫（wēn）度升至95°C，在 此溫度下反應（yīng）7小（xiǎo）時，反應過程中每隔70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間10分（fèn）鍾，攪拌速度 300轉/分鍾，反應完成後，再（zài）靜置（zhì）8小時，靜置完成後（hòu）排出反（fǎn）應釜內的尾氣，製得混合料漿 A；步驟三、將混合料漿A置入冷卻塔II內，按混合料漿A的重量百分比向冷卻塔II 內注入2104L的純水，形成混合（hé）料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌（bàn）速（sù）度300轉/分鍾，攪拌至冷 卻塔II內的溫度降至45°C止，完成降溫後，打開冷卻塔II的放料閥，將（jiāng）混合料漿A-2置入 洗滌器III內；步驟四、將混合料漿A-2置（zhì）入（rù）洗滌器III中後，向洗滌器III中注（zhù）入純水，邊注（zhù）水 邊洗滌，洗滌器III的洗滌轉速700轉/分（fèn）鍾，洗滌至混（hún）合料漿A-2的PH值呈6. 9止（zhǐ），後將 洗滌（dí）器（qì）III的轉速設置為1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為 30 %，停止脫（tuō）水，製得混合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入150kg的硫 酸(硫（liú）酸的濃度為98% ) ,60kg的氫氟酸(氫氟酸的濃度為（wéi）45% )，然後加入純水150L，攪 拌30分鍾，攪拌速度為300轉/分鍾；步驟六、第二次升溫反（fǎn）應，開啟反應釜I的（de）溫控裝置，使反應釜I內的溫度升至 950C，反應5小時，反應過（guò）程中每隔1小時進（jìn）行一次攪拌，每次攪拌時間9分鍾，每次攪拌速 度（dù）為300轉/分鍾（zhōng），反應結束後，關（guān）閉電源，打開反應釜I上的尾氣排放閥，將反應釜I內的 廢氣排出，製得混合料漿C;步（bù）驟七、先在（zài）冷卻塔II內加入1000L的純（chún）水，後將混合料漿C置（zhì）入冷卻塔（tǎ）II內， 邊加（jiā）入邊（biān）攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至混（hún）合料漿D的（de）溫度降至45°C止，形成混合料Id;步驟八、將混合（hé）料漿D置入洗（xǐ）滌器III中，向洗滌器III中通入純（chún）水，開機洗滌，洗 滌器III的洗滌轉速為700轉/分鍾，洗滌至混合料漿（jiāng）D的PH值呈（chéng）6. 9止，停止洗（xǐ）滌，然後 將洗滌器III的轉速調整（zhěng）為1500轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合料漿（jiāng）E，脫（tuō）水後的混合 料（liào）漿E含水量為30% ；步驟九（jiǔ）、再將混合料漿E放入反應釜（fǔ）I內，按石墨的重量百分比加入80kg的乙二 胺四乙酸、80kg的氟化銨、80kg的二巰基丙醇，然後加入純水150L，攪（jiǎo）拌30分鍾，攪拌（bàn）速度 為300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將（jiāng）反應釜I的溫度升至95°C，反應8個小時，反應過程中（zhōng） 每隔1小時進行一（yī）次攪拌，每次攪拌時間為7分鍾，每次攪拌速度（dù）為300轉/分鍾，反應完 成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿F ；步驟^^一、先向冷卻塔II內加入（rù）1000L的純水，後將混合料漿F置（zhì）入冷卻塔II內， 邊加入（rù）邊攪拌，攪拌速度300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內的溫度降至45°C止，形成（chéng）混合料 漿G;步驟十二、先向洗滌（dí）器III中通入純水，並將洗滌器III的轉速調整為700轉/分 鍾（zhōng），後（hòu）加入混合料漿G，邊加（jiā）入邊（biān）洗滌，洗滌至混合料（liào）漿G的pH值呈6. 9止，後將洗滌器III 的轉速調整為1500轉/分鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿H，混合料漿H的含水量 為 30% ；步驟十三、將脫水後的混（hún）合料漿H送至烘幹設備上烘幹，烘幹溫度為350°C，烘幹 後的石墨中的含水量< 0. 1%，石墨的碳含（hán）量為99. 9995%，製得產品。
權利（lì）要求
1. 一種高純度天然石墨的提純方（fāng）法（fǎ），采（cǎi）用含碳量> 60%的石墨為原（yuán）料，經提純後的純 度（dù）> 99. 9991%，步驟如下步驟一、取含碳量> 60%的石墨400-600kg，放入反應釜I內，按石墨的重量百分比 依（yī）次（cì）加入乙二胺四乙酸7. 5% -8. 33%、氫氟酸（suān）13% _17%、硝酸0. 25% -0. 34%、鹽酸 20% -25%，然後（hòu）加入100-150L水，開機攪拌，轉速200-300轉/分鍾，攪拌時間（jiān）20-30分 鍾；步驟二、升溫（wēn）反應，開啟反應釜I上的溫控裝置，使反應（yīng）釜I內的溫度升至85-95°C， 反應4-7小時，反應過程中每隔（gé）50-70分鍾攪拌一次，每次攪拌時間3-10分鍾，攪拌速度 200-300轉/分鍾，反（fǎn）應完成後（hòu），再靜置3-8小時，靜置完成後排出反應（yīng）釜內的尾氣，製得混 合料漿A;步驟三（sān）、將混合料漿A置入冷卻塔II內，向冷卻塔II內注入重量為混合料漿A兩倍量 的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌（bàn）速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔II內 的溫度降至35-45°C止，完成降溫後（hòu），打開冷卻塔II的放料閥，將混合料漿A-2置入洗滌器 III 內；步驟四、將混合料（liào）漿A-2置入洗滌器III中後，向洗滌器III中注（zhù）入純水，邊注水（shuǐ）邊洗 滌（dí），洗滌器III的洗（xǐ）滌轉速500-700轉（zhuǎn）/分鍾，洗滌至混合料漿A-2的pH值呈6. 4-6. 9止， 後將洗滌（dí）器III的轉速設置為1000-1500轉/分鍾，進行（háng）離心脫水，脫水至混合料漿A-2的 含水量為20% -30%止，停止脫水，製得混（hún）合料漿B ；步驟五、將混合料漿B重新放入反（fǎn）應釜I內，按石墨的重量百分比加入硫酸 20 % -25 %、氫氟酸10 %，然後加入純（chún）水100-150L，攪拌20-30分鍾，攪（jiǎo）拌速度為200-300轉 /分鍾；步驟六（liù）、第二次升溫反應，開（kāi）啟反（fǎn）應釜I的溫控裝置，使反應釜I內（nèi）的溫度升（shēng）至 85-95°C，反應2-5小（xiǎo）時，反應過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3_9分鍾，每 次攪拌速度為200-300轉/分鍾，反應結束後，關（guān）閉電源，打（dǎ）開反應釜I上的尾氣排放閥，將 反（fǎn）應釜I內的廢（fèi）氣排出，製得混（hún）合料漿C ；步驟七、先在冷卻塔II內加入1000L的純水（shuǐ），後將混合料（liào）漿C置入冷卻塔II內，邊加 入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至混合料漿C的溫度降至35-45°C止，形成混合 料漿D ；步驟八、將混合料（liào）漿D置入洗滌（dí）器III中，向洗滌器（qì）III中通入純水，開機洗滌，洗（xǐ）滌器 III的洗滌轉速為500-700轉/分鍾，洗滌至使混合料漿D的pH值呈6. 4-6. 9止，然後將洗 滌器III的轉速調整為1000-1500轉/分鍾，進行離心脫水，製得混合（hé）料（liào）漿E，脫水（shuǐ）後的（de）混合 料漿E含水量為20% -30% ；步驟九、再將（jiāng）混合（hé）料漿E放入反應釜I內，按石墨的重量百分比加入氧（yǎng）化劑25%和絡 合劑15% -20%，或氧化劑50%或絡（luò）合劑30% -40%，然後加入純水100-150L，攪（jiǎo）拌20-30 分鍾，攪拌速度200-300轉/分鍾；步驟十、第三次升溫反應，將反應（yīng）釜I的溫度升至85-95°C，反應5-8個小時，反應過程 中每（měi）隔（gé）1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間（jiān）為3-7分鍾，每次（cì）攪拌速度（dù）為200-300轉/分鍾， 反應完成後，打開尾氣閥，排出廢氣，製得混合料漿（jiāng）F ；步驟十一、先向冷卻塔II內加入1000L的純（chún）水，後將混合料漿F置入冷卻塔II內，邊加入邊攪拌，攪拌速度200-300轉/分鍾，攪拌至冷卻塔（tǎ）II內的溫（wēn）度（dù）降至35-45°C止，形（xíng）成 混合料漿（jiāng）G ；步驟十二、先向洗滌器III中通入純水，並將洗滌器III的（de）轉速調整為500-700轉/分 鍾，後加（jiā）入混合料漿G，邊加入邊洗滌，洗滌至混合（hé）料漿G的pH值呈6. 4-6. 9止（zhǐ），後將洗滌器 III的轉（zhuǎn）速（sù）調整為1000-1500轉/分（fèn）鍾，進行離心脫水，脫水後製得混合料漿（jiāng）H，混合料漿H 的含水量為20% -30% ；步驟十三、將脫水後的混合料漿H送至（zhì）烘幹設備上（shàng）烘幹，烘幹溫度為150-350°C，烘（hōng）幹 後的含水量< 0. 1%，碳含量為99. 9991% -99. 9995%，製得產品；所述的氧化劑由濃（nóng）度為98%的硫酸、濃度為（wéi）98%的硝酸、濃度為30% -33%的鹽酸和 濃度為40% -45%氫氟酸組成，各物料的重量比為（wéi）硫酸32% -38% 硝酸-2% 鹽酸 32% -38% 氫氟酸 22% -35% ；所述（shù）的（de）絡合劑，為乙二（èr）胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇組合，各物料的重（chóng）量比為（wéi）乙二（èr）胺（àn） 四乙酸30% -33% 氟化銨30% -33% 二巰基丙醇34% -40%。
2.根據權利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在於所述的天然 石磨的（de）粒度為（wéi）100-10000目。
3.根據權利要求1所述的一種高純度天然石墨的提純方法，其特征在於所述的純水， 為經過離子交換樹脂（zhī）處理（lǐ）過的不（bú）含Ca2+、Mg2+、CL—、Si2+雜質離（lí）子的水。
全文摘要
一種高純度天然石墨的（de）提純方法，本發（fā）明采用高（gāo）溫提純石墨的方法，經過高溫反應、化學提純（chún）、洗（xǐ）滌、脫水後獲得高純度的石墨，本方法利用氧化劑、絡合劑與天然石墨進行反應，去除原料中雜質，得到（dào）微量元素（sù）含量低，性能穩定的石墨。本發明工藝對含（hán）碳量＞60％的石墨原料（liào）進行純化，得到純度大於99.9991％，灰粉＜1PPM，微量元素＜0.5PPM的石墨，具有工（gōng）藝簡單，易於操作，生產效率高，耗電（diàn）量低，不需要大型的加工設備（bèi），節約生產成本。
文檔編號C01B31/04GK102001649SQ20101055885
公開日2011年4月6日 申請（qǐng）日期2010年11月25日 優先權日（rì）2010年11月25日
發明（míng）者侯（hóu）玉奇 申請人:洛陽市冠奇工貿有限責任公司