石墨匣缽的使用小(xiǎo)原理(lǐ)
眾所周知:石墨匣缽又稱電加熱石墨匣缽。是一個石(shí)墨電阻(zǔ)加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一(yī)種。
1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨匣缽蒸發的(de)原理用於原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。下麵石墨匣缽廠家小編講解石墨匣缽的使用原理:
石墨匣缽的核心(xīn)部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔注入石(shí)墨管內(nèi),經管兩端的電極向石墨(mò)管供電,最高溫度可(kě)達3000℃,試樣在石墨管中原子化。
由於原子化效率高,石墨(mò)匣缽法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,最適合痕量分析。
原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,並以(yǐ)石(shí)墨管作為電阻發熱體,通電後迅速升溫(wēn),使試樣達到原子化的(de)目的。
目前,為改(gǎi)進石墨匣(xiá)缽性能,提高抗幹擾能力(lì),正在開發以(yǐ)貴重金屬做襯裏和塗層的新石墨匣缽。
它由加熱電源、保(bǎo)護氣控製係統和石墨管狀爐組成。
外電源(yuán)加於石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通(tōng)過石墨管產生(shēng)高達3000℃的溫度,使置於石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。
保護氣控製係統是控製保護氣的,儀器啟動(dòng),保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢(bì),切斷Ar氣流(liú)。
外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨(mò)管不被燒(shāo)蝕,內路的Ar氣從管兩端(duān)流向管中心(xīn),由管中心孔流出,以有效地除去在(zài)幹燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已經原子化(huà)了的原子不再被氧化。在(zài)原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區內的平均停留時間,避免對原(yuán)子蒸氣的稀釋。
在石墨(mò)匣缽原(yuán)子(zǐ)化係統(tǒng)中,火焰被置於(yú)氬氣環境下(xià)的電加熱石墨(mò)管所代替。
氬氣(qì)可防止石墨(mò)管在高溫狀態下迅速氧化並在幹燥、灰化階段將基體組份及其它幹擾物質從光路中除(chú)去。
雖然基態自由原子仍然會被幹擾,但卻呈現出與火焰原子(zǐ)化係統所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化(huà)學基體改進劑更易於控製石墨匣缽原子化過程。
由於采(cǎi)用石墨匣缽技(jì)術可對眾(zhòng)多基體類型的樣品進行直(zhí)接分析,從而可減少樣品(pǐn)製備過程(chéng)所帶來的誤差。同時,石墨匣缽技術可實現無人(rén)監管全自動分(fèn)析。
少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入(rù)熱解塗層石墨管中。石墨管上的熱解塗層可(kě)有效防止石墨管的氧化,從而延長石墨管的使用壽命。同時,塗層也可防止樣(yàng)品(pǐn)侵入石墨管從而提高靈敏度和重複性。
石墨管被(bèi)電流加熱,電流的大小由可編程控製電路控製(zhì),從(cóng)而在加熱過程中可按 一係列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱,達到除去(qù)溶劑和大多數基體組份然後將樣品原(yuán)子化產生基態自由原子。
分子的分解情況取決於原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管(guǎn)壁周(zhōu)圍環境等因素。石墨管中的樣品得以完全原子化,並(bìng)在光(guāng)路中滯留較長時間(jiān)。
因而該方法(fǎ)可是靈敏度大大提高(gāo),使檢(jiǎn)出限降低(dī)到ppb級。主要原因是在測量時,溶劑不複(fù)存在,也沒有火焰原子化係統那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現。