高(gāo)密度塗層石墨管使(shǐ)用時有哪些小技巧?
石墨爐(lú)原子吸收使用成本包括:元素燈、氬氣、電、高密度(dù)塗層石墨管(guǎn)、石墨錐(環(huán)),其中石墨管耗材占石墨爐原(yuán)子吸收成本的70%左右。因此,石墨(mò)管的壽命直接影響石墨爐的效(xiào)率。石墨爐的原子化(huà)機(jī)理是大電流加熱產生高溫(高達3000℃)的(de)原子化過程。在這樣的高溫下,化學和物理(lǐ)性質都會發生很大的變化。比如化學性質會比較活躍,還有一些化學反應,物理導電性,熱膨(péng)脹等(děng)。在室溫下不易發生的氧化皮將容易發生,從而影響石墨(mò)管的使用壽命。
高密度塗層石墨管的分類(lèi);
1.按性(xìng)能:普通石墨管(非熱解)適用於銀、鎘(gé)、鉛等低溫(≤2000℃)原子(zǐ)化元素;石(shí)墨管適用於低、中、高溫(> 2500℃)原子化元(yuán)件;平台(tái)石墨管(guǎn)適用於中低溫(≤2400℃)的原子(zǐ)化元件。
2.按加熱方(fāng)式分為縱向(xiàng)加(jiā)熱石墨(mò)管和橫向加熱石墨管。
使用高密度塗層石墨管時的注(zhù)意事項:
(1)調整自動進樣器的毛細管插入高密(mì)度塗層石(shí)墨(mò)管的深度。空(kōng)白液滴下端剛好接觸到高密度塗層石墨管內壁,液滴上端也(yě)離開樣品毛細管,以(yǐ)此為準。
(2)高密度塗層石(shí)墨管(guǎn),請謹記待測樣品溶液不得含有高氯酸、硫酸等(děng)強(qiáng)氧化性介質,否則(zé)高密度塗層(céng)石墨管會被迅速而(ér)嚴重地破壞。特別是當樣品用HF分解後,再用高氯酸趕走HF時,高氯酸一定要清理幹淨,否則起始標準曲線會測(cè)得很好,樣品溶液的吸收值很快就會變化很大,這樣測試(shì)數據(jù)就不能用了(le),重新測標準溶(róng)液時數據會變質。
(3)利用儀器預先設計的空燒程序,空燒高密度(dù)塗層石墨管,使高密度塗層(céng)石墨管在空燒時的吸收值(zhí)接近小吸收值或零。
(4)石墨爐的保護氣體(tǐ)應(yīng)為高純(≥99.99%)惰性氣體氬(yà)氣,而不是氮(dàn)氣。由於氮氣降低了大(dà)部分金屬元素的吸收值,在高溫下與高密度塗層石墨管的碳(tàn)生成有(yǒu)毒的CN分(fèn)子(zǐ),產生嚴重的分子發射和背景吸收。同時,高密度塗層石(shí)墨管的壽(shòu)命比氬氣作為保護氣體(tǐ)時短。
(5)當(dāng)石墨錐體已經使用時(shí),在裝入高密度塗層石墨管之前,應使用去除酒精的棉簽清潔石墨錐體和高密度塗層石墨管之(zhī)間的接(jiē)觸(chù),然後將高密度塗層石墨管裝入石墨爐(lú)中以校正注入孔。
(6)啟動和更換一批新的高密度塗層石墨管時,必須先進行待測元素的幹燥溫度和時間、灰化溫度(dù)和時間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),才能得到待測元素的*溫度和時間。因為每批高(gāo)密度(dù)塗層(céng)的石墨管的電阻會有些不(bú)同。