測定石墨電極石墨化程度的方法

測定（dìng）石墨電極石墨化程度的方法1.X射線衍射分析法。它是利用X射線在晶體的晶麵上的衍射，獲得有關晶格參數，它（tā）在石（shí）墨（mò）晶（jīng）體結構的研究（jiū）中有重要作用，常用方法有X射線粉末照相法（fǎ）或X射（shè）線衍射儀法。（1）X射（shè）線粉末照相法，圖為X射線（xiàn）粉末照相法的測定裝置示（shì）意圖，把樣品先磨成極（jí）細的粉末，裝在一個特製的管子內，並（bìng）將其固定在（zài）圓形照相匣中央（yāng），一束固定波長的（de）X射線通過鉛板上的小（xiǎo）孔，照射在被測定的樣品粉末上，這些樣品粉末是雜亂無章的排列著（zhe），在他們之間總有滿足布拉格公式條件的反射平麵（miàn），因而產（chǎn）生衍射，用感光底片或其他方法將其（qí）記錄下來，得到X射線衍射圖，據此進行計算晶格參數（shù）。（2）使用X射（shè）線衍射儀測定，X射線（xiàn）衍（yǎn）射儀由Ⅹ射線源、測角儀、探測記錄部分等組成（chéng）。與X射線粉末照相法（fǎ）的主要區別是用蓋格一（yī）密勒計數管或閃爍計數管測出衍射線的強度和粉末照相法測定結果比（bǐ）較具有快速準確的優點。

理想石墨晶格的為0.3354nm（為層間距離），a為0.2461nm各種人造石墨經射線衍射法測定的都大於理想石墨的.3354nm）。被（bèi）測試樣的越接近於理想石（shí）墨（mò）的，說明這種（zhǒng）人造石墨的石墨化程度越高。曾對（duì）直徑400mm的普（pǔ）通功率石墨電極（電阻率為8.69μ·m）進行測定（dìng），晶格參數測定結果為0.3361nm。

2.利（lì）用富蘭克林常數計算a有序疊合層間距（0.3354nm）；石墨化程度（dù）。富蘭克林對人造石墨b無序疊（dié）合層間距（3.44nm）；材料推導出一個（gè）晶格常數co與石墨化程度直接聯係的公式，富（fù）蘭克林認為，一般的人造石墨材料是六角環（huán）形片（piàn）狀體有序疊合部分和無序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶（jīng）結構模型的示（shì）意圖（tú），設定石墨晶體內有序疊合的層間距d 為0.3354nm，無序疊合的層間距d為0.344nm，隻有在和兩者相鄰的第一個層麵間（圖中c和（hé）d的位（wèi）置）存（cún）在中間值。然而可以（yǐ）測定（dìng）的層間距（jù）d（平均值）因石墨化的進行而不斷減小。假設在任（rèn）意兩個（gè）鄰接層間無序疊合層的機率為（wéi）p（p值即為富蘭克林（lín）常數），那麽平均層（céng）間（jiān）距d可用下式表示:

d=0.3440.0086（1-p2）

或

d=0.3354+0.0086p2

式中，係數0.0086為層間距以nm為計量單（dān）位時、未（wèi）石墨化程度的無序疊合的層間距0.344nm與理想石墨的層間距0.3354nm的差值。

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